3-茶叶中稻瘟灵测定操作要点及优化
2022-08-22555标准中采用石墨炭黑柱与弗罗里硅土柱串联净化后，再用HLB固相萃取柱进行净化，具体操作如下：
SPE柱：石墨炭黑柱，1000mg/6mL；弗罗里硅土柱，1000mg/6mL；
活化：3mL丙酮、5mL正己烷；
上样：待净化液全部上样，弃去流出液
洗脱：石墨炭黑柱与弗罗里硅土柱串联后，加入10mL正己烷-丙酮（8:2）洗脱，收集流出液，洗脱液经60℃氮吹仪吹干，用6mL 30%甲醇溶液溶解残渣转移到HLB固相萃取柱中
活化：3mL甲醇、3mL水
上样：待净化液全部上样，弃去流出液
洗脱：加入14mL 80%甲醇溶液洗脱，收集流出液
洗脱液经60℃氮吹至约3mL后，加入5mL正己烷和5mL硫酸钠水溶液，涡旋混匀，3000r/min离心3min，取上清液上机测定
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